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    淺談魚粉摻假鑒別的常用方法

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    淺談魚粉摻假鑒別的常用方法

    發布日期:2017-06-06 作者: 點擊:

      魚粉是一種優質的動物性蛋白質原料,廣泛應用于畜禽及水產飼料中。其蛋白含量高,蛋白質消化率可達90%左右;氨基酸組成齊全、平衡,其中賴氨酸和蛋氨酸含量都較高;鈣磷含量較高,比例良好,利用率高;礦物質、維生素等含量也特別豐富,此外還含多種未知生長因子,適口性好,因而在水產飼料生產中具有極其重要的作用。由于其使用量大,市場價格高,所以摻假摻雜現象特別普遍。

      下面介紹一些常規的檢測手段,來定性地判斷魚粉的摻假摻雜情況。常用的方法有感官鑒別法、鏡檢鑒別法、近紅外技術鑒別法、物理鑒別法、化學鑒別法和氨基酸組分測定等鑒別法。

      1 感官鑒別

      1.1 觀察色澤

      色澤一致沒有任何“載體”的,比如魚骨、魚片、魚鱗、魚眼的一般是配方魚粉。

      1.2 聞氣味

      好魚粉有清香魚粉氣味,摻假魚粉有腥臭味、氨味、酸敗味,摻有植物性木質素類原料的有夾雜的植物味道,摻有其他動物源性飼料的混雜動物氣味。

      1.3 口感

      口感是識別魚粉的殺手锏。好魚粉入口即化,有清香魚片的味道,摻假魚粉則含而不化,有辣味、澀味、苦味、哈喇味等。

      1.4 觸覺

      拇指與食指輕捻魚粉,好魚粉細膩光滑,摻假魚粉粗劣有細小顆粒。

      1.5 灼燒

      正常魚粉電磁爐烘烤有魚香味,若有難聞、異臭或者芳香味均為摻假魚粉。

      2 鏡檢鑒別

      在顯微鏡下,魚肉顆粒較大,表面粗糙,具有纖維結構,呈黃色或黃褐色,有透明感,形碎蹄筋,似有彈性;魚骨(包括魚刺、魚頭骨)為半透明或不透明的碎塊,大小各異,呈白色至白黃色(一些魚骨屑呈琥珀色),表面光滑,魚刺細長而尖,似脊椎狀,仔細觀察可看到魚刺碎塊中有一大端頭或小端頭的魚刺特征,而魚頭骨則呈片狀,半透明,正面有紋理,魚頭骨堅硬無彈性;魚鱗,平坦或卷曲的藻形片狀物,近似透明,有一些同心圓線紋;魚眼,表面碎裂,呈乳色的圓球形顆粒,半透明,光澤暗,較硬。在魚粉中和以上特征相差較遠的其他顆?;蚍蹱钗锒酁閾郊傥?,可據摻假物的鏡檢特征加以鑒別。

      2.1 植物性原料魚粉摻假

      摻大豆皮粉的魚粉:魚粉中摻入大豆皮粉,鏡下可見豆皮,為黃色或黃色塊狀物。豆皮有凹形斑點,稍有卷曲,并可見種臍。鏡下還可見白色海綿狀淀粉像水珠樣浮在塊狀物表面。

      摻花生餅粕的魚粉:魚粉中摻入花生餅粕,鏡下可見花生外殼和種皮,外殼為破碎、不規則、厚薄不一的片狀,分層。內層呈白色海綿狀,有纖維交織,外層表面有突筋呈網狀,種皮為紅色、粉紅色、深紫色或棕黃色。

      摻菜籽粕的魚粉:魚粉中摻菜籽粕,鏡下可見菜籽粕的種皮,其種皮特征為棕色且薄,外表面有蜂窩狀網孔,表面有光澤,內表面有柔軟的半透明白色薄片附著。菜籽粕的種皮和籽仁碎片不連在一起,籽仁呈黃色,形狀不規則,無光澤。

      摻棉仁餅粕的魚粉:魚粉中摻入棉仁餅粕,鏡下可見棉絮纖維附著在外殼上及餅粕顆粒上,棉絮纖維為白色絲狀物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光澤,棉籽殼碎片為棕色或紅棕色,較厚。沿其邊沿方向有黃色或黃褐色的不同色層,并帶有階梯似的表面。棉籽仁碎片為黃色或黃褐色,含有許多圓形扁平黑色或紅褐色油腺體或棉酚色腺體。

      摻稻殼粉的魚粉:魚粉中摻入稻殼粉,鏡下可見稻殼碎片,該碎片表面有光澤和井字條紋,并可見到殼表面的茸毛。

      摻麥麩的魚粉:魚粉中摻入麥麩,鏡下可見黃色或棕色、片狀麩皮。麩皮的外表面有細皺紋,內表面粘附有許多不透明的白色淀粉。

      摻芝麻餅粕的魚粉:魚粉中摻入芝麻餅粕,鏡下可見芝麻種皮,芝麻種薄、表面帶有微小的圓形突起,呈黑色、褐色或黃褐色,因品種而異。

      2.2 動物性原料魚粉摻假

      摻皮革粉的魚粉:魚粉中摻入皮革粉,鏡下可見綠色、深綠色及磚紅色的塊狀物或絲狀物,像鋸末似的,不如水解羽毛粉那樣透明。

      摻水解羽毛粉的魚粉:魚粉中摻水解羽毛粉,鏡下可見半透明不規則的碎顆粒,有些反光。同時可見羽毛軸,似空心圓。也可看見未能充分水解的生羽毛。

      摻血粉的魚粉:魚粉中摻入血粉,鏡下可見血粉特征,血粉在鏡下顆粒形狀各異,有的邊緣銳利,有的邊緣粗糙不整齊。顏色有呈黑色的似瀝青或為血紅色晶殼的小珠。

      摻肉骨粉的魚粉:魚粉中摻入肉骨粉,鏡下可見黃色至深褐色的顆粒,含脂肪高的色澤較深.且有油反射的光澤,其表面粗糙。鏡下可見很細的、相互聯接的肌肉纖維。骨質為白色、灰色或淺棕黃色的塊狀顆粒,不透明或半透明,帶斑點,邊緣圓純。此外還可見到毛發、蹄角等,??梢娀煊醒鄣奶卣?。

      摻蝦頭或蝦肉粉的魚粉:魚粉中摻入蝦頭粉,鏡下可見蝦須、蝦眼球、蝦外殼和蝦肉等。蝦殼類似卷曲的云母狀薄片,半透明。少量的蝦肉與蝦殼連在一起。蝦眼為黑色球形顆粒狀,為蝦頭粉中較易辨認的特征。蝦須在鏡下以斷片形式存在,長圓管狀.帶有螺旋形平行線。蝦腿為斷片寬管狀,半透明,帶毛或不帶毛。

      摻蟹殼粉的魚粉:魚粉中摻入蟹殼粉,鏡下可見蟹殼特征。蟹殼為規則的碎片狀,殼外層多為橘紅色,多孔,并有蜂窩狀的圓形陽斑。

      摻貝殼粉的魚粉:魚粉中摻入貝殼粉,鏡下可見貝殼的微小顆粒,表面光滑,顏色依貝殼的種類不同而有較大差異,有的為白色或灰色,也有的為粉紅色。有些顆粒外表面具有同心的或平行的紋理或者有暗交錯的線束,有些碎片邊緣呈鋸齒狀。

      以增加總氮為目的的摻假魚粉:脲醛聚合物為乳黃色不規則球狀物,用探針輕壓后會散開并呈晶體狀,且不溶于水。

      3 近紅外分析技術鑒別

      以魚粉為研究對象,基于近紅外反射光譜(NIRS)技術,建立了魚粉中動植物摻假成分的DPLS定性判別分析模型,并采用不同的變量篩選方法對模型進行優化;建立了魚粉中動植物摻假成分的PLS定量分析模型,并采用移動窗口偏最小二乘法和不同的變量篩選方法對模型進行優化;建立了魚粉中摻假成分定量分析模型的傳遞方法。Murray等利用近紅外光譜技術對魚粉中肉骨粉含量進行了定性、定量分析,結果表明,近紅外技術可以很好地定性區分魚粉中是否摻入肉骨粉。國內相關研究顯示,近紅外技術能將摻有豆粕、麥麩、菜粕等的假魚粉與不摻假的魚粉區分開,并能定量預測出摻假物的含量。

      4 物理鑒別

      4.1 水溶法

      取樣品少許,放入潔凈的玻璃或燒中,加入10倍體積的水,劇烈攪拌,靜置后,觀察水面漂浮物和水底沉淀物。若水面漂有羽毛碎片或植物性物質如稻殼粉、花生殼粉、麥麩等,底有砂石及礦物質等,說明有水解羽毛粉或植物性摻假物質摻入。

      4.2 過篩法

      將魚粉樣品用孔徑為2.80mm的標準篩網篩選,標準魚粉至少有98%的顆粒通過,否則說明魚粉中有摻假物,使用不同網眼的篩子可檢出摻入的雜物。

      4.3 氣味測試法

      根據樣品燃燒時產生的氣味可以判別魚粉的真偽。燃燒時,若聞到似純毛發燃燒后的氣味,說明是動物性摻假物質;若聞到谷物干炒時的芳香味,說明魚粉中摻有植物性物質;取樣品20g,放入小燒瓶或三角瓶中,加10g大豆粉、適量水,加塞后加熱15min~20min,去掉塞子后可以聞到氨氣味,說明有尿素摻入。

      4.4 容重法

      純魚粉的容重一般為450g/L~660g/L,如果容重明顯偏大或偏小,則說明魚粉中摻有雜物。具體的檢測方法為:取魚粉樣品非常輕而仔細地倒入1000ml量筒中,直到正好達到1000ml刻度為止,用一刮鏟或匙調整容積。注意放入樣品時應輕放,不得震動或擊打。然后把魚粉倒出來,并稱重(做三個平行樣,取平均值),然后與純魚粉的容量對比。

      5 化學檢測法

      化學鑒定分為定性和定量兩種。

      5.1 定性鑒別

      5.1.1 魚粉中摻入植物質的檢測

      凡植物質均含淀粉和木質素。淀粉可與碘化鉀反應,產生藍色或藍黑色化合物。木質素在酸性條件下,可與間苯三酚反應,產生紅色化合物。故利用上述兩種反應,即可迅速檢出魚粉中是否摻有植物質。

      魚粉中摻入淀粉類物質的檢驗:取魚粉試樣1g~2g于小燒中,加入10ml水加熱煮5min,冷卻后滴入兩滴I-KI溶液,如無顏色反應即是純魚粉,如顏色出現變藍或黑藍,則表明試樣中有淀粉存在。

      魚粉中摻入木質素的檢驗:取魚粉試樣1g,置于試管中,用間苯三酚溶液浸濕,放置5min~10min,滴加濃鹽酸2滴~3滴,觀察顏色,如試樣呈深紅色,則表明試樣中含有木質素。

      5.1.2 魚粉中摻入血粉的檢測

      血粉中含有鐵質,該鐵質能分解過氧化氫放出新生態氧,使聯苯胺氧化成聯苯胺藍,出現藍色環點。根據是否出現環點,即可判斷出魚粉是否摻有血粉。具體檢測方法:取少許被檢魚粉于白瓷皿中,加聯苯胺-冰乙酸混合液數滴(1g聯苯胺加入到100ml冰乙酸中,加150ml蒸餾水稀釋)浸濕被檢魚粉,再加3%過氧化氫液一滴,若魚粉中摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍綠色。

      5.1.3 魚粉中摻入非蛋白含氮化合物的檢測

      5.1.3.1 魚粉中摻入脲醛聚合物的檢測

      脲醛聚合物在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛與鉻變酸反應能形成一種紫色的化合物。而蛋白質和脂肪不參與此反應。

      5.1.3.2 魚粉中摻入雙縮脲的檢測

      該法的原理是雙縮脲在堿性環境條件可與Cu2+結合成紫紅色化合物。檢測方法:稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中,攪拌均勻后靜置10min,用干燥濾紙過濾,取濾液4ml入試中,加1ml濃度為6mol/L的NaOH溶液,再加lml濃度為1.5%的CuSO4溶液,搖勻后立即觀察,若溶液顯紫紅色,則說明魚粉中摻有雙縮脲,顏色越深,摻入的量越大。

      5.1.3.3 魚粉中摻入尿素的檢測

      生黃豆粉中的脲素酶能將尿素分解生成氨使得水溶液呈堿性,加入酚紅試劑后溶液呈紅色。檢測方法是:將可疑物在鏡下夾出3?!?粒,放在15ml比色管內,加少量生黃豆粉約0.2g、3滴~5滴酚紅指示劑(1g/L),再加10ml水,迅速蓋好塞子,搖動片刻,靜置數分鐘,若溶液變成紅色則樣品中含尿素。

      5.1.3.4 魚粉中摻入銨鹽的檢測

      銨鹽在濃堿的作用下迅速分解生成氨使pH試紙變成藍色。具體檢測方法是:將可疑物從鏡下夾出3?!?粒,放培養皿內,在皿內貼一濕潤的pH試紙,向培養皿內加入約3ml濃度為30%的濃氫氧化鈉溶液,迅速蓋上培養皿,如pH試紙立即變成藍色則樣品中含有銨鹽。

      5.1.4 魚粉中摻入皮革粉的檢測

      皮革粉中鉻灰化后部分可變成Cr6+,Cr6+在強酸溶液中能與均二苯胺基脲發生反應,生成紫紅色水溶性鉻-二苯硫代偕肼腙化合物。該反應極靈敏,微量鉻即可檢出。檢測方法是:取被檢魚粉1g~2g入瓷坩堝中,炭化、灰化,冷卻后,用少許蒸餾水將灰分濕潤,加10ml(NH4)2SO4使溶液呈酸性,再加數滴均二苯胺基脲溶液(0.2g~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml濃度為90%的乙醇中),若片刻后出現紫紅色,則證明有皮革粉摻入。

      5.2 定量鑒別

      5.2.1 粗蛋白質的檢測

      國家行業標準以粗蛋白質含量作為衡量魚粉質量和分等級的主要指標,應首先檢測粗蛋白質。按照國標方法的規定測定粗蛋白質的含量。一般來說,粗蛋白質含量越高,魚粉的品質越好。但現實并非如此,因為粗蛋白質含量是通過測定總氮的含量得來的,它不能排除非蛋白質的干擾。

      5.2.2 真蛋白質的檢驗

      測定魚粉真蛋白質的含量較為重要,在生產實踐中也證明了這一點。盡管測定真蛋白質含量的方法還沒有列入國家標準,但目前普遍采用此法來判定是否摻有高氮化合物,以排除非蛋白質的干擾。據資料介紹,魚粉真/粗蛋白質含量之比大致為:進口魚粉大于80%,國產魚粉大于75%。筆者曾檢測過一些生產廠家所產的魚粉,其粗蛋白質達55%~60%,而真蛋白質僅有10%左右,這樣的魚粉絕對是劣質或摻假魚粉。

      5.2.3 胃蛋白酶消化率的測定

      胃蛋白酶消化率,即為魚粉可被胃蛋白酶分解的蛋白質與粗蛋白質之間的比例。合格的魚粉,其蛋白酶消化率不應小于85%。測定胃蛋白酶消化率能鑒別魚粉摻假物是否為高蛋白而又不容易吸收的原料,例如羽毛粉、皮革粉等。按國標方法進行測定。有時檢測魚粉樣品,其粗蛋白質、真蛋白質含量都很高,但其胃蛋白酶的消化率卻是低的,一般只有50%~60%,甚至只有30%~40%,這樣的魚粉也是劣質或摻假魚粉。

      5.2.4 通過對魚粉氨基酸含量的測定,可以有效地鑒定魚粉的摻假情況

      利用氨基酸指標判別魚粉質量時,不能只參考蛋氨酸、賴氨酸指標,應綜合多個氨基酸指標考慮,特別注意絲氨酸、組氨酸、亮氨酸、異亮氨酸等指標。在實際的工作中,應將氨基酸指標結合常規指標、感官檢查和顯微鏡檢查等進行綜合判斷。

      另外,除分析上述4項指標外,根據實際情況,還應分析粗灰分、粗纖維、總鉻、鈣、磷等幾項指標。

      6 結論

      選擇鑒別方法,確定鑒別順序,感官鑒別法是最原始但也是最重要最簡單最廉價的方法,其他鑒別方法都離不開它的配合,是首選的方法。近紅外NIR技術建立在大量理化檢測的基礎上,使用起來方便快捷。物理鑒別法,是感官鑒別法鑒別不出摻假魚粉的結果時選用的方法?;瘜W鑒別法,是感官和物理鑒別法都難以判定魚粉真假與優劣時選用的方法,尤其是化學定量鑒別法是鑒別魚粉品質必選的方法。一般而言,在實際檢測過程中,要根據需要設計鑒別計劃和方案。

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